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三菱卡尔费休水分测定仪的制样与测试

发布时间:2018-07-10浏览次数:1288返回列表

主要是实验室用来对生产前原料、生产后成品质量把控,也有部分是对生产中的质量把控。所以水分测定仪主要是应用在各行各业的样品水分含量检测及质量把控,本文就讲述三菱卡尔费休水分测定仪制样与测试规程。
  制样规范
  1、固体测试的小瓶充分干燥(一般110℃真空烘烤6h,低湿度环境下放置2-4h),同批测试选用同等干燥情况的小瓶,以保证空白测试的有效性。长时间放置的小瓶zui好重新烘烤。
  2、含水量小的正负极粉、极片、电解液等取样在0.1-0.2g之间含水量高的纤维隔膜,取样量在0.07-0.09g即可。电芯取样:从电芯叠片中间取样,动作迅速;一片只取一个样,一个样制作完成再重新抽取片制作下个样,以保证测试结果反应的是电芯内部的水分含量。
  3、根据表列有关样品量的提示。含水量少的样品可适当增加样品量,含水量多的样品要减少取样量。请注意样品zui低含水量。
  测试规程
  1、漂移
  干燥过程中,次级反应及环境水分的渗透会消耗一定量的碘,该消耗称为漂移,测试时仪器会自动扣除。漂移平衡时间在0.5h-2h,漂移时间过少且是测固体样品需检查是否没开气流,漂移时间过长,联系仪器管理人员排查原因。样品测试间隔会有一个消除前次水分影响的过程,等待平衡时才可进行下次测试,而且每次测试的漂移平衡值尽量一致。
  2、空白测试BLANK
  测试空瓶含水量,默认质量1,结果单位是μg,一般小于5μg,过大的话重新烘烤小瓶;出现负值的话观察滴定池壁是否挂水,轻微摇晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新测试空瓶。
  3、样品测试
  出现负值:样品含水量很低;根据上述内容从操作、空白测试、小瓶找原因;试剂颜色深黄,碘含量错误,补充新卡式试剂。
  结果分散度大:样品不均匀、取样量不合适、漂移不稳定、电极灵敏度降低等。

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